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光譜儀日常使用情況匯總(轉(zhuǎn))
更新時(shí)間:2012-12-14 點(diǎn)擊次數(shù):944

一、檢查溫度、濕度和防塵效果:
①溫度變化大,會(huì)導(dǎo)致譜線偏離初射狹縫,使譜線強(qiáng)度發(fā)生變化,不能正常進(jìn)行分析,爐前實(shí)驗(yàn)室要求空氣調(diào)整裝置連續(xù)運(yùn)行,因此,開空調(diào)使室溫達(dá)到一定的溫度后,才能開始工作。
②濕度如大于60%,則會(huì)導(dǎo)致試樣的激發(fā)狀況。
③灰塵太大,會(huì)影響光源和計(jì)算機(jī)等儀器的正常運(yùn)行。
④對真空型光電光譜儀,使用前必須檢驗(yàn)真空度,以保證磷、硫分析的準(zhǔn)確度。
二、氬氣
氬氣是光譜儀工作的必要前提之一,如果氬氣不足,就會(huì)造成試樣不能充分激發(fā),甚至導(dǎo)致整臺(tái)儀器的損壞。
氬氣一般有三種規(guī)格:一種普氬,純度一般在99.9%以下:一種是純氬,純度一般在99.99%;一種是高純氬氣,純度大于99.996%。我們在光譜儀使用過程中,要用高純氬氣,否則就會(huì)出現(xiàn)打白點(diǎn),激發(fā)不好試樣的情況,就會(huì)影響試樣的分析準(zhǔn)確程度。
    在儀器使用之前一定要檢查氬氣的狀況,以確保有足夠的氬氣。氬氣瓶上一般要配備一塊氧氣表,這種表有兩個(gè)表頭,一個(gè)表的量程為0~2.5MPa,其作用是觀察氬氣瓶內(nèi)的壓力情況,一瓶新的氬氣壓力一般在12~14MPa之間,當(dāng)此表的壓力到0.5MPa時(shí)就應(yīng)該停止使用,更換一瓶新的,如果*用完的話,下次再用此瓶沖裝后的氬氣,就達(dá)不到正常的純度,就會(huì)影響光譜儀的使用;另一個(gè)表頭的量程為0~2.5MPa,其作用是用來調(diào)節(jié)光譜儀工作時(shí)的氬氣流量。我們通過大量的實(shí)驗(yàn)證明:一般情況下,把其調(diào)節(jié)到0.3~0.4MPa時(shí),對儀器的各種性能能發(fā)揮到*狀態(tài),故此請光譜儀用戶要把其固定在0.3~0.4MPa之間。
    儀器內(nèi)部也有幾條氬氣氣路,光譜儀的用氣是通過氣動(dòng)板來進(jìn)行工作的,主要有三種狀態(tài),一種是氬氣沖洗和預(yù)燃時(shí)的氣流量,一般情況下作黑色金屬,把流量計(jì)的指示珠放在8左右;一種是激發(fā)時(shí)的氣流量,一般情況下,把其調(diào)節(jié)在6左右,另一種是常流量,也就是說儀器在不工作時(shí)(也就是待機(jī)狀態(tài)時(shí))也要讓其有氬氣循環(huán),這樣,可以防止儀器的氣路內(nèi)進(jìn)入空氣或水汽導(dǎo)致儀器結(jié)果不可信。
    氬氣氣路是由銅管來連接的,這樣就不可避免的存在連接點(diǎn)的情況,每個(gè)連接點(diǎn)就存在著有氬氣漏泄的可能,因此要定期進(jìn)行檢查各個(gè)接頭是否漏氣,特別注意的一個(gè)連接點(diǎn)就是;以其后面板上有“氬氣入”的銅螺絲接口,因?yàn)槊看胃鼡Q氬氣瓶就會(huì)使通關(guān)振動(dòng),時(shí)間一長就會(huì)使接口松動(dòng),有可能漏氣。如果真正漏氣的話有兩個(gè)扳手把其擰緊就可以了。
    氬氣氣路要保持潔凈清潔,這樣才能保證樣品被*激發(fā),是分析結(jié)果達(dá)到更準(zhǔn)確,但也不可避免氬氣氣路有污染的情況,一般主要有以下幾種途徑:
1.       氬氣純度達(dá)不到高純氬的狀態(tài),這樣就不能使試樣激發(fā)甚至打白點(diǎn)根本激發(fā)不起來;
2.       氬氣氣路泄漏,使氬氣流散到空氣中,或有空氣滲透到氣路內(nèi)導(dǎo)致氬氣純度降低;
3.       由于激發(fā)臺(tái)內(nèi)的激發(fā)聚積物太多而影響到氬氣得流暢,導(dǎo)致氣路堵塞,影響分析。
鑒于以上情況我們要盡可能的準(zhǔn)備正規(guī)廠家生產(chǎn)的高純氬氣以供儀器使用,及時(shí)檢查氬氣氣路是否連接好確保沒有泄漏情況,定期清理火花臺(tái)內(nèi)部灰塵和吹通廢氬流出氣路的藍(lán)色PUC管,定期更換水瓶中的水,把各種隱患排除,以確保光譜儀能正常工作。
氣路好壞的判斷:一般可以從三方面著手
1. 激發(fā)廢舊試樣,看點(diǎn)子是否激發(fā)正常(中間有金屬光澤,四周有黑色固體放電物痕跡),則說明氬氣比較好;如果激發(fā)不好或根本就打的白點(diǎn)子,則氬氣不好,需更換;
2. 激發(fā)完廢舊試樣,打開“顯示選擇”下拉菜單中的:“原始強(qiáng)度”,看FeR(CuR……)的原始強(qiáng)度是否和原來的數(shù)值相近(一般控制在±15%),就說明試樣激發(fā)好了,氬氣比較好;否則氬氣不好。
3. 看“顯示選擇”下拉菜單中的“元素濃度”,連續(xù)激發(fā)幾點(diǎn),看數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,如果穩(wěn)定,則氬氣比較好;否則不好。
鑒于以上種種因素,氬氣對光譜儀工作至關(guān)重要,希望用戶能夠按照廠家要求購置合格的高純氬氣,以確保生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。
三、激發(fā)室
    激發(fā)室實(shí)質(zhì)上就是一個(gè)氬氣沖洗激發(fā)室,是由一個(gè)電極柱,電極、聚四氟乙烯套、火花架、火花臺(tái)板和一個(gè)鑄鋁臺(tái)構(gòu)成,是光譜儀的重要組成部分之一,其主要作用是用來把樣品激發(fā)出來的元素的復(fù)合光以提供給光柵進(jìn)行分光變成單色光。
    激發(fā)室內(nèi)的空腔中,由于試樣的激發(fā)而殘留的黑色沉積物,這種物質(zhì)是導(dǎo)體,能夠把電極柱和周圍的鑄鋁連通構(gòu)成導(dǎo)電電路,導(dǎo)致儀器不能正常工作,因此要定期清理里面的沉積物質(zhì)。其操作方法如下:
1.       要關(guān)閉光源按鈕;
2.       把火花臺(tái)蓋板上面的四個(gè)內(nèi)六角螺絲用扳手松開(要對角線的方向?qū)ΨQ松開);
3.       把火花臺(tái)蓋板反過來放在桌面上,小心別碰倒地上,否則就不能用了;
4.       把火花臺(tái)罩卸下來放在椅子上;
5.       把火花臺(tái)下面的藍(lán)色廢氣管拔下來,清理干凈并吹通;
6.       把火花臺(tái)前面的白色膠螺絲擰下來;
7.       用吸塵器把激發(fā)臺(tái)內(nèi)的沉積物清理干凈;
8.       用毛刷把火花臺(tái)板上的灰塵輕輕刷掉,注意:別碰到上面的擋光片,否則會(huì)改變光的原始強(qiáng)度;
9.       把火花臺(tái)板放好,用極距規(guī)的長端放在火花臺(tái)板上的孔內(nèi),目的是確定電極和火花臺(tái)板的中心空;
10.   把火花臺(tái)板的四個(gè)螺絲擰緊(對角線方向);
11.   用電極扳手從白色膠螺絲的孔伸進(jìn)去,把固定電極的頂絲松開,是電極松開;
12.   用極距規(guī)的短端把電極頂下去,使其表面和火花臺(tái)面*接觸,不松開;
13.   用電極扳手把電極固定好;
14.   把白色膠螺絲用螺絲刀擰緊;
15.   把藍(lán)色廢氣管插好;
16.   把火花臺(tái)罩上好;
17.   用試樣把火花臺(tái)孔蓋好,放下火花臺(tái)架壓好;
18.   把光源按鈕打開;
19.   點(diǎn)“氬氣沖洗”,沖洗氬氣兩分鐘停止。
按照上述步驟就把火花臺(tái)清理干凈了,然后再作其它工作。
火花臺(tái)蓋板的要求:
1.       火花臺(tái)蓋板要求表面平整;用試樣表面蓋住,不能漏氣,否則影響儀器的分析準(zhǔn)確性;
2.       火花臺(tái)蓋板要經(jīng)常用干凈的布擦試,保持其潔凈;
3.       在放試樣時(shí),要拿住火花臺(tái)架,不能掉下來把火花臺(tái)蓋板砸壞,如果砸壞了就要更換一塊,否則會(huì)影響分析的真實(shí)性。
4.       清理火花臺(tái)時(shí),取、放火花臺(tái)板時(shí)要輕拿輕放,千萬不要掉在地上或用重的物品壓住,否則會(huì)導(dǎo)致其發(fā)生形變而表面不平整。
總之,激發(fā)臺(tái)是光譜儀的重要組成部件之一,要認(rèn)真做好每一步工作,才能使光譜儀發(fā)揮其應(yīng)有的效果。
四、使用安全
1. 光譜儀用的是220V50Hz的交流電,一定要注意電器連接不要有漏電情況;
2. 光譜儀正常工作時(shí),火花臺(tái)激發(fā)處的能量很大,電壓能達(dá)到上萬伏,因此在光譜儀工作時(shí)不能把火花臺(tái)罩取下,不要亂碰其內(nèi)部的銅管、銅柱,以防擊傷甚至導(dǎo)致人身安全事故。如發(fā)現(xiàn)此類事件,后果由用戶自己承擔(dān);
3. 光譜儀高壓箱內(nèi)有-1000V的高壓,因此不要亂碰,否則會(huì)擊傷;
4. 光譜儀光室內(nèi)是高真空狀態(tài),如果達(dá)不到真空狀態(tài)循環(huán)泵就會(huì)工作,使其達(dá)到真空狀態(tài)。特別是在*次安裝或用戶一段時(shí)間不用,再重新開機(jī)應(yīng)用時(shí)一定要注意:先不要打開高壓開關(guān)按鈕,光打開電源,檢測按鈕,應(yīng)把東方SpectroMeter程序打開,點(diǎn)擊“儀器”下拉菜單中的“檢測真空電路”觀察下邊的狀態(tài)欄,等到其顯示“高壓已加”時(shí),再把高壓按鈕打開,在進(jìn)行其它的操作。否則一開始就把高壓按鈕打開,真空達(dá)不到高真空情況下,真空泵就要工作,而把光學(xué)室內(nèi)的空氣抽開,在這個(gè)狀態(tài)下,有一個(gè)極限真空情況,很容易就會(huì)把內(nèi)部的光電倍增管燒毀,導(dǎo)致整臺(tái)儀器報(bào)廢,無法進(jìn)行使用,如出現(xiàn)這種情況,后果由用戶負(fù)責(zé),請用戶要牢記。

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